L’observation et l’enregistrement in situ d’importantes réactions électrochimiques en section liquide dans les dispositifs énergétiques sont cruciaux pour l’avancement des sciences de l’énergie. Une équipe de recherche dirigée par un chercheur de la City University of Hong Kong (CityU) a récemment développé un nouveau dispositif minuscule pour contenir des échantillons liquides pour l’observation par microscopie électronique à transmission (TEM), ouvrant la porte à la visualisation et à l’enregistrement directs de réactions électrochimiques complexes à l’échelle nanométrique dans en temps réel à haute résolution. L’équipe de recherche pense que cette méthode innovante éclairera les stratégies de fabrication d’un puissant outil de recherche pour découvrir les mystères des processus électrochimiques à l’avenir.
L’utilisation du TEM conventionnel est limitée à des échantillons minces, stables et solides en raison de l’environnement sous vide (un environnement sous vide empêche les électrons d’être absorbés ou déviés le lengthy de leurs voies et affectant l’observation) dans la chambre pour contenir les échantillons. Les échantillons liquides sont incompatibles avec le vide, ils ne peuvent donc pas être directement sondés en TEM traditionnel. Heureusement, avec l’émergence de la “cellule liquide TEM” in situ as well as avancée, il est possible d’étudier les processus dynamiques en period liquide in situ, tels que l’observation de la nucléation et de la croissance des cristaux en remedy, les réactions électrochimiques dans les dispositifs énergétiques et les activités de la vie. de cellules vivantes. La «cellule liquide» est un composant central du TEM pour contenir les échantillons pour le passage du faisceau d’électrons, permettant ainsi l’observation in situ. Mais il est difficile de fabriquer une cellule liquide de haute qualité pour TEM car or truck cela implique d’incorporer des électrodes et d’encapsuler des électrolytes dans une minuscule cellule liquide “fermée” pour éviter les fuites et la connecter à une supply d’alimentation externe en même temps.
Une équipe de recherche co-dirigée par le Dr Zeng Zhiyuan, professeur adjoint au Département de science et d’ingénierie des matériaux à CityU, et le professeur Li Ju du Massachusetts Institute of Technologies (MIT) ont développé avec succès une méthode efficace et nouvelle pour fabriquer des électrochimiques “fermés”. cellules liquides, ce qui peut grandement améliorer la résolution de TEM avec des échantillons liquides.
“La cellule liquide fermée nouvellement développée effectue deux tâches principales : (1) enfermer les échantillons liquides dans un récipient fermé, les séparant ainsi de l’environnement sous vide du microscope et (2) confiner les échantillons liquides dans une couche liquide suffisamment mince à l’aide de deux électrons -des fenêtres transparentes en nitrure de silicium (SiNx), afin que les électrons puissent traverser la couche liquide et imager les réactions », a expliqué le Dr Zeng.
Pour fabriquer les cellules liquides électrochimiques “fermées” hautes performances dans ce protocole, l’équipe de recherche a utilisé des methods de nanofabrication avancées, y compris la photolithographie, pour fabriquer le composant central du TEM liquide in situ – la cellule liquide. La photolithographie est un processus qui utilise la lumière ultraviolette pour transférer une conception géométrique d’un masque optique à un produit chimique practical à la lumière (photoréserve) appliqué sur le substrat.
L’équipe a fabriqué la puce inférieure et la puce supérieure séparément, puis les a assemblées. Des électrodes en or ou en titane ont été déposées sur la puce inférieure pendant le processus de dépôt de métal. Ensuite, l’électrolyte a été chargé et scellé à l’intérieur de la cellule liquide.
En utilisant cette cellule liquide innovante avec le microscope électronique à transmission, les réactions électrochimiques dynamiques de l’échantillon liquide sur la floor de l’électrode peuvent être enregistrées en temps réel à haute résolution grâce au système d’exploitation TEM incorporé avec une caméra à haute résolution spatio-temporelle.
« La cellule liquide électrochimique conçue par notre méthode de nanofabrication personnalisée a des fenêtres d’imagerie SiNx moreover fines (35 nm) que les fenêtres commerciales (50 nm) », a expliqué le Dr Zeng. “Il a également une couche liquide furthermore good (150 nm) que celle des couches commerciales (1 000 nm). Les fenêtres d’imagerie SiNx additionally fines et la couche liquide additionally high-quality garantissent que notre cellule liquide fabriquée peut capturer des réactions électrochimiques avec une meilleure résolution spatiale TEM que celles commerciales. ”
L’équipe pense que de nombreuses opportunités et applications pour l’observation TEM in situ des réactions électrochimiques émergeront peu après le développement de la cellule liquide électrochimique avec la sélection d’électrodes métalliques à motifs et d’électrolytes liquides encapsulés dans la cellule liquide.
Ce protocole de fabrication nouvellement proposé peut également être utilisé dans d’autres strategies in situ au-delà de TEM. Par exemple, un ajustement approprié à ce protocole conviendrait à la fabrication de cellules liquides électrochimiques pour les caractérisations in situ des rayons X des réactions électrochimiques (spectroscopie d’absorption des rayons X, diffraction des rayons X, etcetera.).